发布日期:2024-06-10 浏览次数:次
本发明涉及农药杀虫剂,具体为一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。背景技术:1、悬浮剂,又称为浓悬浊剂、流动剂、水悬剂、胶悬剂,是将固体农药原药以5微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂。悬浮剂无粉尘飞扬问题、不易燃易爆、粒径小、生物活性高、比重较大、包装体积较小、更安全环保。根结线虫是一种高度专化型的杂食性植物病原线虫,对植物根部、茎、叶果实等造成极大危害,主要分布于瓜类、茄果类、豆类及萝卜、胡萝卜、莴苣、白菜等植物根部。氟吡菌酰胺是琥珀酸脱氢酶抑制剂,能有效杀灭真菌;阿维菌素是一种十六元大环内酯化合物,被广泛应用于农用或兽用杀菌、杀虫、杀螨剂,对螨类和昆虫具有胃毒和触杀作用,干扰神经生理活动,刺激释放γ-氨基丁酸,而氨基丁酸对节肢动物的神经传导有抑制作用。因此,将氟吡菌酰胺、阿维菌素结合起来,同时发挥二者的功效,可预见的灭杀效果大大增强,其应用领域也更加广泛。技术实现思路1、(一)解决的技术问题2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂及其制备方法。3、(二)技术方案4、一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂包括:活性组分氟吡菌酰胺·阿维菌素混合物、络合物,其余组分为助剂、油性单体、水性单体和溶剂。5、优选的,所述微囊悬浮-悬浮剂包括如下重量组分:1-30份氟吡菌酰胺、1-30份阿维菌素、8-16份络合物、1-8份助剂、8-16份油性单体、10-20份水性单体和20-40份溶剂;所述氟吡菌酰胺与阿维菌素的含量比为1-10:1-5;所述微囊悬浮-悬浮剂用于葱、姜、蒜、韮或者果树的地下线虫的治理。6、优选的,所述络合物的制备方法如下:7、s1、将壳聚糖加入8-16%醋酸溶液中浸泡,搅拌10-20h,加入乙醇稀释,通氮气,逐滴加入4-甲酰基苯并15-冠-5的乙醇溶液,回流20-60h,抽滤烘干,经索式提取器用无水乙醇回流萃取10-20h,烘干得到壳聚糖冠醚;8、s2、将壳聚糖冠醚加入乙醇中,搅拌1-6h,温度升至60-80℃,缓慢滴加环氧氯丙烷,保温1-5h,温度降至20-40℃,加入氢氧化钠溶液,反应50-120min,将反应物装入截留分子量为500-14000da的透析袋中,浸没于蒸馏水中,透析3-8次,每次透析时间为60-120min,取出透析后的反应物,采用真空干燥将其干燥,得到环氧丙烷壳聚糖冠醚;9、s3、将环氧丙烷壳聚糖冠醚加入稀盐酸中浸泡20-40h,过滤,用0.1-0.8mol/l氢氧化钠溶液洗至中性,水、乙醇、乙醚先后洗涤3-8次,红外灯下干燥,得到环氧丙烷壳聚糖;10、s4、将氨基酸加入乙醇中,搅拌60-120min,缓慢加入环氧丙烷壳聚糖,40-80℃反应10-30h,减压蒸馏干燥,得到丙烷壳聚糖羧酸;11、s5、将丙烷壳聚糖羧酸加入8-16%醋酸溶液浸泡,搅拌2-6h,通氮气,缓慢加入6-溴-4-氯吡啶醛溶液,回流10-40h,抽滤烘干,经索式提取器用无水乙醇回流萃取6-20h,烘干得到丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸;12、s6、将六水合氯化铝加入水中,用盐酸调ph至1-2,再将丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸、咪唑丙烯酸制成溶液,搅拌下逐滴加入六水氯化铝溶液,并调ph至4-6,过滤并充分洗涤,真空干燥10-30h,重结晶,得到络合物。13、优选的,所述步骤s1中壳聚糖、4-甲酰基苯并15-冠-5的质量比为1:1.2-2.5;所述步骤s2中壳聚糖冠醚、环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8-1.6;所述步骤s4中氨基酸、环氧丙烷壳聚糖的摩尔比为1:0.3-0.8;所述步骤s5中丙烷壳聚糖羧酸、6-溴-4-氯吡啶醛的摩尔比为1:1.2-2.5;所述步骤s6中六水合氯化铝、丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸、咪唑丙烯酸的摩尔比为1:0.8-1.6:1.2-2.5。14、优选的,所述助剂为壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、木质素磺酸盐中的一种或多种。15、优选的,所述溶剂为水。16、优选的,所述微囊悬浮-悬浮剂的制备方法为:17、s7、将阿维菌素、溶剂、油性单体进行油相调配,助剂进行水相调配,均质,加入水性单体进行保温固化,加入助剂进行悬浮剂调配,检验后不合格的再调配,合格入库备用;18、s8、将水、助剂混合,加入氟吡菌酰胺、络合物剪切、湿润分散,研磨混合,粒径合格后加入微囊半成品、剩余助剂混合,检验合格后包装。19、(三)有益的技术效果20、一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂包括:活性组分氟吡菌酰胺·阿维菌素混合物、络合物,其余组分为助剂、油性单体、水性单体和溶剂。21、本产品由氟吡菌酰胺、阿维菌素、络合物为主要的活性成分,具有杀虫功效。氟吡菌酰胺和阿维菌素都是常有的杀虫类物质,络合物为化学合成制得。壳聚糖先进行氨基保护,再与环氧氯丙烷进行取代反应,得到产物环氧丙烷壳聚糖冠醚,将其进行脱保护,得到环氧丙烷壳聚糖,与氨基酸进行酯化反应,得到丙烷壳聚糖羧酸;丙烷壳聚糖羧酸的氨基与6-溴-4-氯吡啶醛的醛基反应,得到丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸;丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸和咪唑丙烯酸的羧酸和铝离子进行配位反应,得到最终产物络合物。铝离子具有有效的杀虫功效,吡啶基团、咪唑基团、卤素同样具有杀菌杀虫作用,与氟吡菌酰胺、阿维菌素配合作用能使得杀虫功效提升。技术特征:1.一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述微囊悬浮-悬浮剂包括活性组分氟吡菌酰胺·阿维菌素混合物、络合物,其余组分为助剂、油性单体、水性单体和溶剂。2.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述微囊悬浮-悬浮剂包括如下重量组分:1-30份氟吡菌酰胺、1-30份阿维菌素、8-16份络合物、1-8份助剂、8-16份油性单体、10-20份水性单体和20-40份溶剂;所述氟吡菌酰胺与阿维菌素的含量比为1-10:1-5;所述微囊悬浮-悬浮剂用于葱、姜、蒜、韮或者果树的地下线虫的治理。3.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述络合物的制备方法如下:4.根据权利要求3所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述步骤s1中壳聚糖、4-甲酰基苯并15-冠-5的质量比为1:1.2-2.5;所述步骤s2中壳聚糖冠醚、环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8-1.6;所述步骤s4中氨基酸、环氧丙烷壳聚糖的摩尔比为1:0.3-0.8;所述步骤s5中丙烷壳聚糖羧酸、6-溴-4-氯吡啶醛的摩尔比为1:1.2-2.5;所述步骤s6中六水合氯化铝、丙烷壳聚糖6-溴-4-氯吡啶醚羧酸、咪唑丙烯酸的摩尔比为1:0.8-1.6:1.2-2.5。5.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述助剂为壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚山梨酯-80、木质素磺酸盐中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述溶剂为水。7.根据权利要求1所述的一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮-悬浮剂,其特征在于:所述微囊悬浮-悬浮剂的制备方法为:技术总结本发明涉及农药杀虫剂技术领域,且公开了一种氟吡菌酰胺·阿维菌素微囊悬浮‑悬浮剂及其制备方法,包括:活性组分氟吡菌酰胺·阿维菌素混合物、络合物,其余组分为助剂、油性单体、水性单体和溶剂。氟吡菌酰胺和阿维菌素都是常有的杀虫类物质,络合物为化学合成制得。壳聚糖、环氧氯丙烷、氨基酸、6‑溴‑4‑氯吡啶醛反应,得到丙烷壳聚糖6‑溴‑4‑氯吡啶醚羧酸;丙烷壳聚糖6‑溴‑4‑氯吡啶醚羧酸和咪唑丙烯酸的羧酸和铝离子进行配位反应,得到最终产物络合物。铝离子具有有效的杀虫功效,吡啶基团、咪唑基团、卤素同样具有杀菌杀虫作用,与氟吡菌酰胺、阿维菌素配合作用能使得杀虫功效提升。技术研发人员:谭晓辉,李军,王利受保护的技术使用者:青岛海纳生物科技有限公司技术研发日:技术公布日:2024/3/24