一种α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法

本发明涉及一种α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法。背景技术：1、维生素e是动物/人体内具有广泛生理功能的重要的脂溶性维生素。它作为一种有效的抗氧化剂和免疫调节剂，在增强畜禽免疫力、抗氧化能力及预防不孕症、提高畜禽生产性能和改善畜禽肉质等方面具有重要作用。因此，被广泛地应用于食品加工、动物饲料及人类营养保健品中。2、cn110192655a公开了一种α-生育酚微球，该微球为α-生育酚和甜菜碱形成的复合物，此复合物的制备方法为溶液法，具体是将α-生育酚和甜菜碱溶解于有机溶剂中，在搅拌或涡旋的作用下冷却结晶，最终获得α-生育酚和甜菜碱复合物的球形结晶粉末。但该制备方法仍存在收率低(收率小于80％)、使用环境不友好的有机溶剂、工艺较为复杂、成本高等问题。技术实现思路1、本发明是为了解决上述α-生育酚和甜菜碱复合物的工艺生产问题，提供一种无溶剂的制备方法，该方法通过将特定粒径范围的α-生育酚和甜菜碱混合均一后，在特定高温下固化形成两者的复合物，无需溶剂，得到的α-生育酚和甜菜碱复合物收率更高，粉末密度更高。2、本发明提供一种α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法，包括以下步骤：3、s1：将甜菜碱粉碎至粒径d50＜40μm，d70＜70μm；4、s2：将步骤s1粉碎后的甜菜碱与油状α-生育酚混合均一形成粘稠液体；其中，α-生育酚和甜菜碱的质量比为(60∶40)-(90∶10)；5、s3：将步骤s2中的混合均一的粘稠液体加热至温度为40-80℃，使其固化成型，即得α-生育酚和甜菜碱复合物。6、在一些实施方式中，所述α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法还包括：7、s4：将步骤s3中的固化成型的物料粉碎，得到α-生育酚和甜菜碱复合物的粉末。8、在一些实施方式中，步骤s1中，所述甜菜碱为无水合物或一水合物；优选地，所述甜菜碱为无水合物。9、本发明步骤s1中，将甜菜碱粉碎至粒径d50＜40μm，d70＜70μm。特别是，在一些实施方式中，将甜菜碱粉碎至d50＜30μm，d70＜60μm，d90＜125μm。粉碎后的甜菜碱粒径过大会导致步骤s3中混合物加热后固化成型效果差，固化物硬度低，不利于后续步骤s4的粉碎操作。10、在一些实施方式中，步骤s2中，所述α-生育酚包括d-α-生育酚或者dl-α-生育酚；所述α-生育酚的纯度≥95％，优选≥98％。更低纯度的α-生育酚导致步骤s3中混合物加热后固化成型效果差，固化物硬度低，不利于后续步骤s4的粉碎操作。11、本发明步骤s2中，α-生育酚和甜菜碱的质量比为(60∶40)-(90∶10)。特别是，在一些实施方式中，α-生育酚和甜菜碱的质量比为(70∶30)-(85∶15)。过高的α-生育酚用量导致步骤s3中混合物加热后固化成型效果差，固化物硬度较低，不利于后续步骤s4的粉碎操作。过高的甜菜碱用量导致步骤s2中固形物较多，物料难以混合均一。12、在一些实施方式中，步骤s2中，所述混合的方式为高速分散混合，高速分散机的分散速率为500-2000rpm，优选为600-1500rpm。13、在一些实施方式中，步骤s3中，在加热过程中，α-生育酚和甜菜碱通过非共价键相互作用，粘稠液体逐渐固化成型，加热温度为40-80℃。优选地，加热至温度为40-60℃。在一些实施方式中，步骤s3中，加热的时间为0.5-6h，优选为1-3h，例如2h。加热成型后的固化物形成结晶物，降温后也无法回复至粘稠液体状态。14、在一些实施方式中，步骤s4中，将固化物粉碎至粒径小于20目。15、有益效果：16、与溶液法相比，固相法的优点在于：17、(1)收率更高，可达99％以上，无需有机溶剂，绿色环保，且工艺流程简单，具有很大的成本优势；18、(2)固相法制备获得的复合物粉末密度更高。技术特征：1.一种α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法，包括以下步骤：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述α-生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法还包括：3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述甜菜碱为无水合物或一水合物；优选地，所述甜菜碱为无水合物。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s1中，将甜菜碱粉碎至d50<30μm，d70<60μm，d90<125μm。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述α-生育酚包括d-α-生育酚或者dl-α-生育酚。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述α-生育酚的纯度≥95％，优选≥98％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，α-生育酚和甜菜碱的质量比为(70：30)-(85：15)。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述混合的方式为高速分散混合，高速分散机的分散速率为500-2000rpm，优选为600-1500rpm。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s3中，将步骤s2中的混合均一的粘稠液体加热至温度为40-60℃；和/或10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤s4中，将固化物粉碎至粒径小于20目。技术总结本发明公开一种α‑生育酚和甜菜碱复合物的无溶剂制备方法。本发明方法将油状α‑生育酚和粉碎至一定粒径范围的甜菜碱通过高速分散进行混合后，在加热条件下固化形成α‑生育酚和甜菜碱复合物。采用本发明方法获得的α‑生育酚和甜菜碱复合物粉末密度更高，更重要的是，与传统的溶剂结晶方法相比，该方法收率高，工艺简单，绿色环保，具有很大的成本优势。技术研发人员：徐明君,吴琳平受保护的技术使用者：共晶健康产业（浙江）有限责任公司技术研发日：技术公布日：2024/8/15