一种包埋丁香酚缓释颗粒及其制备方法与流程

本发明涉及一种包埋丁香酚缓释颗粒及其制备方法，属于丁香酚。背景技术：1、丁香酚是丁香油中的主要成分，具有抗菌、消炎、解热、麻醉、防腐、等药理作用，在医药领域研究应用较多。在最近的研究中发现，丁香酚对植物病原菌，例如灰霉病、炭疽病、软腐病、叶斑病等也有抑制作用。2、当前，丁香酚在田间应用主要以制备成乳液为主。例如：采用复乳包囊法制备丁香酚微囊用于番茄黄化曲叶病毒病的田间防治（张晓艳等.植物源抗病毒剂丁香酚微囊及田间使用技术开发[j].中国生物防治学报,2015,31(01):139-147.）；20%丁香酚水乳剂用于防治草莓灰霉病（张猛.植物源杀菌剂20%丁香酚水乳剂对草莓灰霉病的田间防治效果[j].江苏农业科学,2015,43(01):132-133.）；用丁香酚水乳剂预防和治疗烟草花叶病毒病（王春梅等.天然化合物丁香酚抗烟草花叶病毒病作用机制初探 [j]. 农药, 2012, 51 (01):29-31+36.）。然而，丁香酚水溶性差、挥发性高、稳定性和生物利用率低。有研究表明，丁香酚微乳在一天之内释放率接近90%（缪金玉等. 海藻酸钠修饰丁香酚微乳稳定及释放特性[j]. 南昌大学学报(理科版), 2018, 42 (04): 369-374.）。可见当前的方式限制了丁香酚功效的发挥。3、此外，灰霉病、炭疽病、软腐病、叶斑病等植物病原菌和真菌，在温暖湿润（温度高于25℃、含水率在25%以上）的土壤环境下生长得更快，其孢子发芽和浸染的过程也更加活跃，而当前的丁香酚乳液无法匹配环境的变化并做出适应性的响应，这无疑降低了其对植物病害的防治效果。技术实现思路1、本发明要解决的技术问题是：提供一种包埋丁香酚缓释颗粒及其制备方法，以解决丁香酚水溶性差、挥发性高、稳定性和生物利用率低的问题。2、本发明的技术方案是：一种包埋丁香酚缓释颗粒，包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；3、所述内壳由丁香酚、十六醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合而成；4、所述中间层为有机复合材料；5、所述外壳为有机复合多孔材料。6、作为本发明的进一步改进，所述内核外形尺寸为1.0cm~50.0cm，中间层的厚度为0.1cm~5.0cm，外壳的厚度为0.1cm~5.0cm。7、作为本发明的进一步改进，所述内核为球型、方形、柱状、条状、线状或饼状。8、作为本发明的进一步改进，所述内壳中各组分质量百分比含量为：丁香酚10.0~20.0%、十六醇15.0~30.0%、硅藻土1.0~10.0%、玉米芯粉1.0~10.0%和木薯粉30.0~60.0%。9、作为本发明的进一步改进，所述有机复合材料由蔗糖、生粉混合溶解于水中制成，其中，每100ml水中蔗糖50.0~200.0g，生粉60.0~180.0g。10、作为本发明的进一步改进，所述有机复合多孔材料由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成，其中，每100ml乙醇水溶液中乙基纤维素1.0~20.0g，羟丙基甲基纤维素1.0~10.0g。11、上述包埋丁香酚缓释颗粒的制备方法括以下步骤：12、s1，将丁香酚、十六醇混合加热溶解得混合溶液，将硅藻土、玉米芯粉混合均匀后加入到混合溶液中，再将混合溶液与木薯粉溶液混合制成面团状物料，加工成内核，烘干得成型的颗粒内核；13、s2，将有机复合材料均匀喷涂在成型的颗粒内核表面形成中间层；14、s3，待有机复合材料干燥后，将有机复合多孔材料继续均匀喷涂在中间层表面，干燥，即得包埋丁香酚缓释颗粒。15、作为本发明的进一步改进，所述木薯粉溶液由木薯粉与水按照质量比4:1~4:3 混合均匀得到。16、本发明的技术原理：17、本发明将丁香酚与十六醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合制成内壳，十六醇作为一种长链脂肪醇，有助于增加丁香酚混合物的稳定性，减少丁香酚的挥发。同时，十六醇可以作为一种控释剂，有助于控制丁香酚的释放速度，实现缓释效果，温度越高，其释放效率也越高。硅藻土是一种多孔性材料，可以有效吸附丁香酚，提供稳定的支撑结构，增加丁香酚的表面积，从而提高其释放效率。玉米芯粉作为一种天然、生物可降解的材料，为丁香酚提供了一个环境友好的载体。木薯粉在水中具有良好的凝胶形成能力，有助于将混合物粘合成颗粒状，便于处理和施用。通过丁香酚与这些物质的混合，丁香酚的释放可以更加缓慢和持续，延长其作用时间，从而可以减少施用频率，同时保持长期的防治效果。18、本发明将由蔗糖和生粉混合溶解于水中制成的有机复合材料作为中间层，可以有效地控制丁香酚从内核到外部环境的释放速率，蔗糖和生粉的结合形成了一种半透膜，允许水分和有限的丁香酚分子通过，从而实现缓慢且持续的药效释放。19、本发明将由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成的有机复合多孔材料作为外壳，其中，乙基纤维素是一种水不溶性、有机溶剂溶解的纤维素衍生物，使得在相对干燥的环境下，外壳能够较好地保持其完整性，从而减缓丁香酚的释放；而羟丙基甲基纤维素是一种水溶性的纤维素衍生物，在水中可溶解，形成的凝胶结构在遇水时能够吸水膨胀，增加透气性和透水性，加快丁香酚的释放，使得外壳在高湿度环境下能够更快地响应，调节丁香酚的释放速率他。通过乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素的配合，能够得到具有调节释放特性的外壳材料，在干燥环境下，乙基纤维素的稳定性主导，减慢丁香酚的释放；而在湿润环境下，羟丙基甲基纤维素的水敏感性变得更加显著，加速丁香酚的释放。20、本发明的有益效果是：本发明包埋丁香酚缓释颗粒制备操作简单，所得核壳颗粒一体成型，比较大程度的避免了丁香酚水溶性差、易挥发的劣势。通过制成核壳结构颗粒，能够延长丁香酚释放的时间，从而达到田间缓控释效果。将丁香酚辅以适合的长链脂肪醇包埋控制其释放，同时通过配合由有机复合材料制备的中间层、由有机复合多孔材料制备的外壳，可以有效避免挥发较快和水溶性差的问题，并能提高丁香酚的利用率，利于植物病原菌的防治。经试验，本发明不仅延长了丁香酚释放的时间，缓释时间长达50余天，达到田间缓控释效果；本发明包埋丁香酚缓释颗粒具有温湿度响应功能，在不同的环境条件下（如高温高湿或低温低湿），丁香酚的释放速度会自动调节，使得在植物病原菌发病高峰期（高温高湿条件），丁香酚的释放速度加快，从而提高防治效果，并减少在不必要的条件（低温低湿）下的药物浪费。技术特征：1.一种包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；2.根据权利要求1所述的包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，所述内核外形尺寸为1.0cm~50.0cm，中间层的厚度为0.1cm~5.0cm，外壳的厚度为0.1cm~5.0cm。3.根据权利要求1所述的包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，所述内核为球型、方形、柱状、条状、线状或饼状。4.根据权利要求1所述的包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，所述内壳中各组分质量百分比含量为：丁香酚10.0~20.0%、十六醇15.0~30.0%、硅藻土1.0~10.0%、玉米芯粉1.0~10.0%和木薯粉30.0~60.0%。5.根据权利要求1所述的包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，所述有机复合材料由蔗糖、生粉混合溶解于水中制成，其中，每100ml水中蔗糖50.0~200.0g，生粉60.0~180.0g。6.根据权利要求1所述的包埋丁香酚缓释颗粒，其特征在于，所述有机复合多孔材料由乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素溶解于乙醇水溶液中制成，其中，每100ml乙醇水溶液中乙基纤维素1.0~20.0g，羟丙基甲基纤维素1.0~10.0g。7.如权利要求1至6任一项所述的包埋丁香酚缓释颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：8.根据权利要求7所述的包埋丁香酚缓释颗粒的制备方法，其特征在于，所述木薯粉溶液由木薯粉与水按照质量比4:1~4:3 混合均匀得到。技术总结本发明公开了一种包埋丁香酚缓释颗粒及其制备方法，所述包埋丁香酚缓释颗粒包括：内核、包覆于内核外表面的中间层，以及包覆于中间层外表面的外壳；所述内壳由丁香酚、十六醇、硅藻土、玉米芯粉和木薯粉混合而成；所述中间层为有机复合材料；所述外壳为有机复合多孔材料。本发明包埋丁香酚缓释颗粒制备操作简单，所得核壳颗粒一体成型，比较大程度的避免了丁香酚水溶性差、易挥发的劣势。通过制成核壳结构颗粒，能够延长丁香酚释放的时间，从而达到田间缓控释效果。技术研发人员：陈兴江,朱经伟,陈丽莉,巴金莎,李磊磊,罗杰,朱广兵,李沛柏,林官,高骏涛受保护的技术使用者：贵州省烟草科学研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/12