一种复合杀菌剂和制备工艺的制作方法

本发明涉及杀菌剂，具体为一种复合杀菌剂和制备工艺。背景技术：1、小麦、水稻等农作物在种植生长过程中，容易受到小麦赤霉病菌、小麦白粉病菌、水稻纹枯病菌等病害，会导致农作物减产，世界各国都在大力开发新型农业杀菌剂；三唑类杀菌剂如叶菌唑、丙硫唑等对子囊菌亚门、半知菌亚门等多种真菌病原菌都具有很强的抑制活性，是一类常见的农业杀菌剂。2、将三唑类杀菌剂与咪康唑、异噻唑啉酮、噁二唑等具有抑菌活性作用的物质复配，可以起到更好的杀菌作用。专利cn104488907b公开了将2-(对氟苯基)-5-甲磺酰基-1,3,4-噁二唑和丙硫菌唑进行复配，得到的杀菌剂可以防治番茄青枯病、甜瓜枯萎病、花生叶斑病等多种作物病害。本发明旨在将三唑类杀菌剂和苯并噻唑噁二唑杀菌剂进行复配，用于防治小麦赤霉病菌等多种农作物病害。技术实现思路1、本发明解决的技术问题是：提供了一种对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌等真菌具有高效抑制作用的复合杀菌剂。2、本发明的提供技术方案是：3、一种复合杀菌剂，包括如下重量份数的组分：100份苯并噻唑噁二唑杀菌剂、20-30份防冻剂、30-80份三唑类杀菌剂、8-20份表面活性剂；4、所述苯并噻唑噁二唑杀菌剂的结构式为：；5、r1基团为1-f、2-f、3-f或4-f；r2基团为3-f、4-f、3-cf3或4-cf3。6、进一步的，三唑类杀菌剂包括腈菌唑、叶菌唑、双苯三唑醇、丙硫唑、氟环唑中的一种或组合。7、进一步的，复合杀菌剂的制备工艺，包括如下步骤：8、s1、向乙醇中加入苯并噻唑酰肼中间体、含氟苯甲醛衍生物，其中含氟苯甲醛衍生物的结构式为，r2基团为3-f、4-f、3-cf3或4-cf3；搅拌溶解，70-80 ℃搅拌回流3-8 h，冷却，旋转蒸发，乙醚洗涤，产物在乙醇中重结晶，得到苯并噻唑酰肼亚胺中间体；9、s2、在冰浴下，向二氯甲烷中加入苯并噻唑酰肼亚胺中间体、n-溴代琥珀酰亚胺，搅拌反应1-3 h，然后在20-35 ℃的温度下加入三乙胺，搅拌反应1-2 h，旋转蒸发，乙醚洗涤，产物在乙醇中重结晶，得到苯并噻唑噁二唑杀菌剂；10、s3、向蒸馏水中加入苯并噻唑噁二唑杀菌剂、三唑类杀菌剂、表面活性剂，搅拌分散，得到复合杀菌剂。11、进一步的，s1中苯并噻唑酰肼中间体、含氟苯甲醛衍生物的比例为1mol:（0.8-1.4）mol。12、进一步的，s2中苯并噻唑酰肼亚胺中间体、n-溴代琥珀酰亚胺、三乙胺的比例为1mol:（5-7.5）mol:（2.5-3.8）mol。13、进一步的，苯并噻唑酰肼中间体的制备工艺包括如下步骤：14、s11、向二氯甲烷中加入含氟氨基苯并噻唑衍生物、丁二酸酐和吡啶，其中含氟氨基苯并噻唑衍生物的结构式为，r1基团为1-f、2-f、3-f或4-f；10-25℃的温度中反应6-12 h，旋转蒸发，乙醚洗涤，产物加入到氯化亚砜中，65-80 ℃搅拌回流2-4 h，旋转蒸发，乙醚洗涤，干燥，得到含氟苯并噻唑酰氯中间体。15、s12、在冰浴下，向四氢呋喃中加入含氟苯并噻唑酰氯中间体、水合肼和三乙胺，搅拌反应2-4 h，旋转蒸发，乙醚洗涤，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到苯并噻唑酰肼中间体。16、进一步的，含氟氨基苯并噻唑衍生物、丁二酸酐和吡啶的比例为1mol:（1.2-1.5）mol:（1.5-2.2）mol。17、本发明产生的技术效果是：18、本发明以含氟氨基苯并噻唑衍生物、丁二酸酐、水合肼、含氟苯甲醛衍生物等作为反应物，制备得到一类具有生物活性的苯并噻唑噁二唑杀菌剂，对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌等病害菌具有一定的抑制活性。19、本发明将苯并噻唑噁二唑杀菌剂与叶菌唑、丙硫唑等三唑类杀菌剂、以及烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等表面活性剂进行复配，得到复合杀菌剂，苯并噻唑噁二唑杀菌剂和三唑类杀菌剂起到互补增效的作用，对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌等病害菌表现出优异的抑制和杀灭作用，具有使用浓度低，广谱性好的优点。技术特征：1.一种复合杀菌剂，其特征在于，所述复合杀菌剂包括如下重量份数的组分：100份苯并噻唑噁二唑杀菌剂、30-80份三唑类杀菌剂、20-30份防冻剂、8-20份表面活性剂；2.根据权利要求1所述的复合杀菌剂，其特征在于，所述三唑类杀菌剂包括腈菌唑、叶菌唑、双苯三唑醇、丙硫唑、氟环唑中的一种或组合。3.一种如权利要求1或2任一项所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：4.根据权利要求3所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述s1中含氟苯甲醛衍生物的结构式为，r2基团为3-f、4-f、3-cf3或4-cf3。5.根据权利要求3所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述s1中苯并噻唑酰肼中间体与含氟苯甲醛衍生物的比例为1mol:（0.8-1.4）mol。6.根据权利要求3所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述s2中苯并噻唑酰肼亚胺中间体、n-溴代琥珀酰亚胺与三乙胺的比例为1mol:（5-7.5）mol:（2.5-3.8）mol。7.根据权利要求3所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述苯并噻唑酰肼中间体的制备工艺包括如下步骤：8.根据权利要求7所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述含氟氨基苯并噻唑衍生物的结构式为，r1基团为1-f、2-f、3-f或4-f。9.根据权利要求7所述的复合杀菌剂的制备工艺，其特征在于，所述含氟氨基苯并噻唑衍生物与丁二酸酐和吡啶的比例为1mol:（1.2-1.5）mol:（1.5-2.2）mol。技术总结本发明涉及杀菌剂技术领域，且公开了一种复合杀菌剂和制备工艺，复合杀菌剂包括如下组分：苯并噻唑噁二唑杀菌剂、三唑类杀菌剂、防冻剂、表面活性剂；苯并噻唑噁二唑杀菌剂，对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌等病害菌具有一定的抑制活性。将苯并噻唑噁二唑杀菌剂与叶菌唑、丙硫唑等三唑类杀菌剂、以及烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等表面活性剂进行复配，得到复合杀菌剂，苯并噻唑噁二唑杀菌剂和三唑类杀菌剂起到互补增效的作用，对小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌等病害菌表现出优异的抑制和杀灭作用，具有使用浓度低，广谱性好的优点。技术研发人员：张国利,甘松灵,陈蕴华受保护的技术使用者：贵州道元生物技术有限公司技术研发日：技术公布日：2024/3/27