一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺的制作方法

本发明属于农药杀菌剂，涉及代森锰锌，具体涉及一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺。背景技术：1、代森锰锌(mancozeb，cas:8010-01-7)，是美国罗姆-哈斯公司（rohm&hass）于1961年产业化生产的乙撑双二硫代氨基罗酸盐类（ebdcs）杀菌剂。它是一种优良的保护性杀菌剂，杀菌谱广，被广泛用于防治果树、蔬菜及粮食作物上由多种卵菌、子囊菌、半知菌和担子菌引起的病害，如炭疽病、褐斑病等。它不易产生抗性，防治效果明显优于其它同类杀菌剂，且对作物具有增产和保护作用，在与内吸性杀菌剂混用时可以提高防治效果，延缓病原菌产生抗性。近年来，尽管新型杀菌剂层出不穷，但代森锰锌以其突出的优点，历经几十年仍兴盛不衰，应用面积不断扩大，其全球销售额在杀菌剂中名列前茅。2、代森锰锌的全称是“乙撑双二硫代氨基甲酸锰锌络合物”，它是锌离子与代森锰颗粒表面形成的一种络合物代森锰锌通过将锌离子包裹住锰离子，一方面降低了锰离子的释放速率，提高了药效持续期，另一方面降低了游离锰离子的浓度，降低了药害的可能性。3、目前代森锰锌登记的常见剂型为可湿性粉剂，还有少量企业登记有悬浮剂。根据市售情况，目前市场几乎均为可湿性粉剂，实际在售的悬浮剂寥寥无几。通常来说，悬浮剂相比可湿性粉剂，有使用安全，易于推广，生产过程中“三废”少，生产、贮运安全、方便，悬浮率和稳定度高，不受水温、水质影响，使用时覆盖面积大，周到、均匀，附着力强，耐雨水冲刷。因此，药效较同剂量的可湿性粉剂防治效果好。但在实际情况中，现有悬浮剂在使用中据客户反馈均存在粘度偏大、流动性差、贮藏中分层决，沉降物结块沉降于容器底部，物理性能易变化的缺点，影响产品口碑。技术实现思路1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，解决了现有技术中代森锰锌悬浮剂产品储存易发生性状变化的技术问题。2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：3、一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，该方法包括以下步骤：4、步骤一，代森锰的制备：5、将代森盐水溶液与等体积的锰盐水溶液，通过计量泵泵入连续流微反应器中充分混合反应，得到的代森锰反应液。6、步骤二，代森锰的洗涤：7、在陈化釜中将步骤一得到的代森锰反应液进行陈化，然后依次通过一次过滤器、一次水洗釜、二次过滤器以及二次水洗釜进行连续过滤和水洗，最后通过三次过滤器进行再过滤，得到滤饼。8、步骤三，代森锰锌悬浮液的制备：9、将步骤二得到的滤饼加入到制备釜中，制备釜中同时加入锌盐水溶液，搅拌均匀，得到代森锰锌悬浮剂。10、本发明还具有如下技术特征：11、步骤一中，所述的代森盐为代森钠或代森铵。12、步骤一中，所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰。13、步骤一中，所述的连续流微反应器的反应温度为40～60℃。14、步骤一中，计量泵的流速不小于200ml/min。15、步骤二中，所述的陈化时间为0.5～2h。16、步骤三中，所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。17、步骤三中，所述的锌盐水溶液中加入有抗氧化剂。18、优选的，所述的抗氧化剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠。19、所述的代森锰锌悬浮剂中，代森锰锌的平均粒径为3～5μm。20、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：21、（ⅰ）本发明的代森锰锌悬浮剂的悬浮率和稳定度高，防治效果明显优于其它同类杀菌剂。22、（ⅱ）本发明制备得到的代森锰锌依托于快速化学反应沉淀的方法，未经过研磨等物理处理过程，固体颗粒均呈均匀圆形形貌，有利于颗粒悬浮在溶液中的均一性。23、（ⅲ）相比现有代森锰锌生产工艺，本发明得到的产品平均粒径为3～5μm，实现了无悬浮剂条件下的自身高悬浮率。24、（ⅳ）本发明的制备工艺未使用额外溶剂或助剂，三废产出少，生产过程中物料全程处于溶液中或为湿料状态，避免了可湿性粉剂制造过程可能产生的粉尘污染。25、（ⅴ）本发明的制备工艺简单快捷，可实现连续化、自动化生产。技术特征：1.一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，该方法包括以下步骤：2.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述的代森盐为代森钠或代森铵。3.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述的锰盐为硫酸锰、氯化锰或硝酸锰。4.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤一中，所述的连续流微反应器的反应温度为40～60℃。5.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤一中，计量泵的流速不小于200ml/min。6.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤二中，所述的陈化时间为0.5～2h。7.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤三中，所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。8.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤三中，所述的锌盐水溶液中加入有抗氧化剂。9.如权利要求8所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，步骤三中，所述的抗氧化剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠。10.如权利要求1所述的代森锰锌悬浮剂的制备工艺，其特征在于，所述的代森锰锌悬浮剂中，代森锰锌的平均粒径为3～5μm。技术总结本发明提供了一种代森锰锌悬浮剂的制备工艺，包括：步骤一，代森锰的制备：将代森盐水溶液与等体积的锰盐水溶液，通过计量泵泵入连续流微反应器中充分混合反应，得到的代森锰反应液；步骤二，代森锰的洗涤：在陈化釜中将步骤一得到的代森锰反应液进行陈化，然后依次通过一次过滤器、一次水洗釜、二次过滤器以及二次水洗釜进行连续过滤和水洗，最后通过三次过滤器进行再过滤，得到滤饼；步骤三，代森锰锌悬浮液的制备：将步骤二得到的滤饼加入到制备釜中，制备釜中同时加入锌盐水溶液，搅拌均匀，得到代森锰锌悬浮剂。本发明的代森锰锌悬浮剂的悬浮率和稳定度高，防治效果明显优于其它同类杀菌剂。技术研发人员：卫天琪,张选利,张晓光,张媛媛,崔哲,毛明珍,杨翠凤受保护的技术使用者：西安近代化学研究所技术研发日：技术公布日：2024/3/27