一种区分对苯醌和1,4-萘醌的方法

本发明涉及一种区分方法，具体地说，是建立“脲酶- co(nh2)2- h2so4” ph时钟体系，根据待区分样品对ph时钟体系产生的诱导时间和ph下降程度的不同，实现对待区分样品的区分，属于分析化学领域。背景技术：1、对苯醌，又名1,4-苯醌、1,4-苯二酮，是一种有机化合物，化学式为c6h4o2，其结构如式（ⅰ）所示。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，对苯醌在3类致癌物清单中。其性质为黄色结晶。有类似氯的刺激性气味。无沸点，可升华。其蒸气易挥发，并部分分解。溶于热水、乙醇、乙醚、碱液。遇明火、高热可燃。受高热升华产生有毒气体。加热分解产生毒性气体。遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧的危险。受高热分解，放出刺激性烟气。对苯醌用途是用作阻聚剂。用于制造对苯二酚及染料中间体、橡胶防老剂、丙烯腈和醋酸乙烯聚合引发剂以及氯化剂等。2、1,4-萘醌，又称α-萘醌，是一种有机化合物，化学式为c10h6o2，其结构如式（ⅱ）所示。其性质为黄色晶体，熔点：119-122 °c，主要用于合成农药杀菌剂和染料中间体，有苯醌的特殊气味。闪点141°c、密度1.422、熔点126~128℃、温度超过100℃时即升华。微溶于水和汽油，加热时易溶于乙醇，溶于乙醚、氯仿、苯、冰醋酸和二硫化碳。强烈加热时分解而爆炸。能与蒸汽一同挥发。用于制染料、药物、杀菌剂。由1-氨基-4-萘酚经氧化而制得。对苯醌和1,4-萘醌的测定主要采用仪器分析方法，如高效液相色谱法(hplc)、气相色谱法、高效液相色谱紫外检测法(hplc-uv)等。色谱法具有灵敏度高、准确性好的优点，但对基体复杂的样品，分析灵敏度降低。因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要。3、4、对苯醌的结构式（ⅰ）5、6、1,4-萘醌的结构式（ⅱ）技术实现思路1、本发明旨在为对苯醌和1,4-萘醌提供一种新颖且方便快捷的区分方法，即以“脲酶- co(nh2)2- h2so4”ph时钟体系为区分溶液对待区分样品溶液进行定性检测的方法，本方法是基于该ph时钟体系对不同有机物的敏感响应不同。具体地说，应用“脲酶- co(nh2)2-h2so4”ph时钟反应体系作为区分溶液，记录ph随时间变化的图谱；当ph时钟反应开始时，分别将等体积的、相同浓度的含对苯醌和1,4-萘醌的待区分样品溶液加入到两组ph时钟体系中，根据待区分样品对ph时钟体系产生的诱导时间和ph下降程度的不同，从而实现对于待区分样品的定性区分。2、本定性区分方法与现有技术的区别在于，本发明应用“脲酶- co(nh2)2- h2so4”ph时钟体系作为区分溶液，根据待区分样品对ph时钟体系产生的诱导时间和ph下降程度的不同，实现对待区分样品的区分：若加入待区分溶液后，与未加入待区分溶液的ph值随时间变化的图谱相比较，ph时钟的诱导时间有较大程度的延长且最终ph有明显下降，则所加入的待区分样品为含对苯醌样品；若加入待区分溶液后，与未加入待区分溶液的ph值随时间变化的图谱相比较，ph时钟的诱导时间有较小程度的延长且最终ph无明显变化，则所加入的待区分样品为含1,4-萘醌样品。3、待区分样品溶液在区分溶液（ph时钟体系）中被检测时，ph时钟体系温度被控制在25-35℃范围内任意一个特定的温度。4、对苯醌和1,4-萘醌在区分溶液（ph时钟体系）中的可区分的浓度范围为2.857×10-5-5.714×10-5mol/l。5、上述待区分溶液可区分的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围。在该浓度范围内，对苯醌和1,4-萘醌对该区分溶液产生的影响差异十分明显，易于观察分析，容易实现区分。另外，区分溶液（ph时钟体系）中各组分的浓度范围如表1所示，经过多次实验得到的区分溶液（ph时钟体系）的最佳溶液如表2所示：6、表1：ph时钟体系中各组分的浓度7、 脲酶(u/ ml) 2)₂(mol/l)]]> 2so₄ (mol/l)]]> 8-20 -3-5.50×10^-3]]> -4-5.50×10^-4]]> 8、表2：ph时钟体系中各组分的最佳浓度9、 脲酶(u/ ml) 2)₂ (mol/l)]]> 2so₄ (mol/l)]]> 8.74 -3]]> -4]]> 10、具体实验步骤如下：11、1、按表1规定的浓度范围配制35ml区分溶液（ph时钟体系），其温度被控制在25-35℃之间的某一特定的温度值保持不变；将准备好的工作电极（ph复合电极，雷磁，e-331）插入溶液中，工作电极的另一端通过电位/温度/ph综合测试仪（嘉兴迪生电子科技有限公司，zhfx-595）连接至电脑，打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后，迅速点击开始键对溶液进行ph监测。计算机记录所采集的ph随时间变化的曲线，即ph时钟图谱。当需要检测物质的时候，在ph时钟体系反应开始的同时迅速加入待检测物，按相同的方式记录ph随时间变化的ph时钟图谱。12、ph时钟图谱的基本参数包括：13、诱导时间：从ph时钟体系反应开始到ph突跃所需的时间。14、ph突跃范围：ph突跃开始对应的ph到ph突跃结束对应的ph。