一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改
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摘要: | 本发明属于碳纤维材料制备,具体涉及一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料及其制备方法。、热解炭因其高强度,耐高温,耐磨损,优异的化学稳定性等突出特性,常被用作中间层引入到碳纤维复合材料中来改善其力学性能。但由于热解炭本身是一种脆性材料,在沉积制备过程中,易出现裂纹,孔洞... | ||
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本发明属于碳纤维材料制备,具体涉及一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料及其制备方法。背景技术:1、热解炭因其高强度,耐高温,耐磨损,优异的化学稳定性等突出特性,常被用作中间层引入到碳纤维复合材料中来改善其力学性能。但由于热解炭本身是一种脆性材料,在沉积制备过程中,易出现裂纹,孔洞,分层等缺陷,在承受外力时容易导致复合材料结构的失效,限制了其更高性能领域的应用。此外,热解炭层表面光滑,表面活性低,导致其与基体结合较差,易造成应力集中,不利于裂纹的偏转,限制了其界面增强效果。因此,如何对碳纤维表面热解炭层进行结构设计和优化值得进一步研究。2、mei h等人研究了热处理对具有热解炭中间相的碳纤维/碳化硅复合材料的强化增韧效果。结果表明,经1900℃热处理后,获得最大抗拉强度,提高42%(mei h,li h,baiq,et al.increasing the strength and toughness of a carbon fiber/siliconcarbide composite by heat treatment[j].carbon,2013,54(complete):42-47.doi:10.1016/j.carbon.2012.11.001.)。bkxa等人通过优化热解炭层厚度来改善碳纤维增强二硼化锆基复合材料的组织和力学性能。结果表明,当热解炭层厚度为0.1μm时,抗弯强度最高,提高13.6%(bkxa,aqg,azl,et al.influence of fiber coating thickness onmicrostructure and mechanical properties of carbon fiber-reinforced zirconiumdiboride based composites[j].ceramics international,2014,40(1):1539-1544.doi:10.1016/j.ceramint.2013.07.040.)。3、上述研究通过改变热解炭层的石墨化程度或调控其厚度来实现热解炭层优化。但仍然存在两个技术问题:其一是热解炭层脆性大;其二热解炭层表面光滑,因此急需找到一种新的制备方法对碳纤维表面热解炭层进行结构设计和优化。技术实现思路1、为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料及其制备方法,以同步解决热解炭层脆性大且表面光滑的技术问题。2、为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:3、本发明公开了一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料的制备方法,包括以下步骤:4、碳纤维布先以天然气为碳源,氩气为保护气进行第一次气相前驱体化学气相沉积反应,再以甲醇为碳源进行第一次液相前驱体化学气相沉积反应,然后以天然气为碳源,氩气为保护气进行第二次气相前驱体化学气相沉积反应,最后以甲醇为碳源进行第二次液相前驱体化学气相沉积反应,得到热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料。5、优选地,天然气的流量为0.8~1l/min。6、优选地,保护气体为氩气,流量为2.0~2.4l/min。7、优选地,第一次气相前驱体化学气相沉积反应的温度为1000~1100℃;第二次气相前驱体化学气相沉积反应的温度为1000~1100℃。8、优选地,第一次气相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为4~5h。9、优选地,第一次液相前驱体化学气相沉积反应的压力为-0.9mpa;第一次液相前驱体化学气相沉积反应的温度为1100~1200℃;第一次液相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为7~9h。10、优选地,第二次气相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为10~30min。11、优选地,第二次液相前驱体化学气相沉积反应的压力为-0.9mpa;第二次液相前驱体化学气相沉积反应的温度为1100~1200℃;第二次液相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为7~9h。12、本发明还公开了上述制备方法制得的热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料。13、优选地,该热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料的强度为190.85~196.32mpa,最大提升55.6%。14、与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:15、本发明公开了一种热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料的制备方法,包括以下步骤:碳纤维布先以天然气为碳源,氩气为保护气进行第一次气相前驱体化学气相沉积反应,在碳纤维表面形成一层热解炭层,同时有利于减少后续反应中高温对碳纤维的损伤。再以甲醇为碳源进行第一次液相前驱体化学气相沉积反应,在热解炭层表面均匀沉积石墨烯,有助于之后热解炭层的致密化,以改善热解炭层的脆性。然后以天然气为碳源,氩气为保护气进行第二次气相前驱体化学气相沉积反应,形成石墨烯/热解炭层,可以显著提高碳纤维的韧性和强度。最后以甲醇为碳源进行第二次液相前驱体化学气相沉积反应,得到热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料;第二次液相前驱体化学气相沉积反应在热解炭层表面均匀沉积石墨烯,增加了热解炭层表面粗糙度,进一步优化了整个“热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯”三明治结构的性能;本发明通过对热解炭与石墨烯的堆叠位置设计来制备“热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯”三明治界面结构。中间层石墨烯与热解炭相结合,可以提高热解炭层的韧性,有利于实现裂纹的偏转。外层石墨烯使得热解炭层表面呈现粗糙状态,增强了与基体之间的界面结合作用。正是由于构建的“热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯”三明治界面结构对热解炭层的双重优化作用,使得对碳纤维的增强效果显著提升。该热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料的强度为190.85~196.32mpa,最大提升55.6%。16、进一步地,天然气的流量为0.8~1l/min;天然气作为碳源,其流量的精确控制对于形成均匀、致密的热解炭层至关重要。0.8~1l/min的流量范围可以确保碳源供应的充足性和稳定性,有利于制备出性能优良的碳纤维材料。17、进一步地,保护气体为氩气,流量为2.0~2.4l/min;氩气作为保护气体,可以防止碳纤维在高温下被氧化;2.0~2.4l/min的流量范围可以确保反应环境的惰性,减少杂质气体的干扰,有利于形成纯净的热解炭层。18、进一步地,第一次气相前驱体化学气相沉积反应的温度为1000~1100℃;第二次气相前驱体化学气相沉积反应的温度为1000~1100℃;适中的反应温度有利于气相前驱体化学气相沉积反应的进行,同时避免过高的温度对碳纤维造成损害。1000~1100℃的温度范围可以确保热解炭层的均匀沉积,形成稳定的界面结构。19、进一步地,第一次气相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为4~5h;可以确保热解炭的均匀沉积和结构的完整性。20、进一步地,第一次液相前驱体化学气相沉积反应的压力为-0.9mpa;第一次液相前驱体化学气相沉积反应的温度为1100~1200℃;第一次液相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为7~9h。负压状态和1100~1200℃的温度可以确保石墨烯在热解炭层表面的垂直生长。7~9h的保温时间可以确保石墨烯的均匀形成,为后续热解炭层的沉积提供大量形核位点以改善热解炭层的脆性。21、进一步地,第二次气相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为10~30min;较短的保温时间可以确保石墨烯/热解炭层的形成,从而形成本发明“热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯”三明治界面结构中的中间层。22、进一步地,第二次液相前驱体化学气相沉积反应的压力为-0.9mpa;第二次液相前驱体化学气相沉积反应的温度为1100~1200℃;第二次液相前驱体化学气相沉积反应的保温时间为7~9h。第二次液相前驱体化学气相沉积反应在负压下进行,可以确保石墨烯在热解炭层表面的垂直生长。相同的温度和保温时间设置可以确保石墨烯的均匀形成和结构的完整性以增加热解炭层的表面粗糙度。23、本发明还公开了上述制备方法制得的热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料。三明治界面结构的设计,其中,中间层石墨烯与热解炭相结合,可以提高热解炭层的韧性,有利于实现裂纹的偏转;外层石墨烯使得热解炭层表面呈现粗糙状态,增强了与基体之间的界面结合作用。这一双重优化作用有助于减少材料在应力作用下的脱层、剥离等问题,提高了材料的整体稳定性和耐久性。其优异的力学性能和耐久性,可以降低后续维护和更换的频率,进一步降低总体成本。其优异的力学性能和界面结合力,使其在航空航天、汽车、体育器材等领域具有广阔的应用前景。24、进一步地,该热解炭-石墨烯/热解炭-石墨烯三明治界面改性碳纤维材料的强度为190.85~196.32mpa,最大提升55.6%。比传统碳纤维材料有更高的强度和韧性,使其在承受载荷时具有更好的抵抗能力,能够应对更为复杂和严苛的工作环境。
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