一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的

本发明涉及复合纤维材料，具体涉及一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法。背景技术：1、迄今为止，在电磁屏蔽应用领域中，石墨烯材料大多是通过机械共混的方式与磁性金属及导电聚合物复合，且多为二维及三维宏观结构的设计，对一维石墨烯纤维结构设计的研究较少，二维/三维结构石墨烯材料存在较多的问题，以机械共混的方式实现材料的复合，导致其内部结构不均匀，所得到的材料柔韧性较差，力学性能有待提升。2、石墨烯纤维的电导率高，大的介电常数使得介电损耗大，且具有较大的比表面积，会增加电磁波的界面反射和界面极化，因此，在电磁屏蔽领域具有很好的应用前景。但是，石墨烯纤维的屏蔽损耗形式较为简单，为了进一步拓展石墨烯纤维的实际应用，可以对其表面进行修饰或与其他材料复合后增强电磁波的极化损耗。3、通过化学镀的方法制备出具有核壳结构石墨烯@镍复合纤维材料，提高了导电载流子在复合纤维中的传递效率，加强了介电损耗，同时，引入的磁损耗机制，丰富了损耗形式。此外，由于镍层的保护作用，也使石墨烯纤维的力学性能得到一定的提升。4、对于一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯复合纤维，电导率的提升是增强电磁屏蔽性能的关键，纤维表面缺陷的修复是提升其力学性能的有效手段。现有技术中公开了石墨烯改性镍铜铅复合材料的方法。该方法提高了石墨烯复合材料的电磁屏蔽性能，但是其柔韧性及可加工性较差，且所得复合材料的质量较大。技术实现思路1、针对上述背景技术中存在的不足，本发明主要解决现有技术中的石墨烯复合材料柔韧性及可加工性较差，且制备的电磁屏蔽复合材料的质量较大的问题。本发明提供一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法。该方法通过引入了高导电和磁性的金属镍以及纤维结构设计，在石墨烯纤维表面镀覆金属镍制备出了具有核壳结构的石墨烯/镍复合纤维。2、本发明第一个目的是提供一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，包括以下步骤：3、制备氧化石墨烯；4、将制备的氧化石墨烯配置成纺丝液，再经纺丝技术制得氧化石墨烯纤维；5、将氧化石墨烯纤维经还原处理，得到石墨烯纤维；6、对石墨烯纤维表面进行镀镍，即得石墨烯/镍复合纤维。7、优选的，所述镀镍，包括：8、配置一定浓度的ni2+溶液，并通过氨水调节ph值为9~11，获得ni2+溶液；9、将石墨烯纤维置于ni2+溶液中浸泡25 ~ 35 min，再加入还原剂溶液，反应10~30min。10、优选的，所述一定浓度的ni2+溶液是将镍盐和柠檬酸钠均匀分散于水溶剂中配置而成，其中，镍盐与柠檬酸钠的质量比为1:0.3~1；11、所述还原剂溶液是将次亚磷酸钠溶解于水溶剂中而配置的，其中，还原剂溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.5~4g/ml。12、优选的，将氧化石墨烯纤维经还原处理，包括：13、将氧化石墨烯纤维置于氢碘酸和醋酸的混合溶液，于温度35~45oc，保温10~15h，随后经洗涤，获取石墨烯纤维；其中，所述氢碘酸和醋酸的体积比为1~3:1。14、优选的，所述纺丝液的浓度为8~16mg/ml。15、优选的，所述氧化石墨烯纤维是按照以下步骤制得：16、将纺丝液置于针管的针筒内，将针管安装到注射泵上，将注射泵的注射速率设为40~60μl/min，旋转凝固浴的转速设置为4~6 rpm，开启注射泵按钮，将挤出的氧化石墨烯凝胶纤维在旋转凝固浴中浸泡15 ~ 20 s后拔出，使用红外灯干燥，即得直径范围为10~40 μm的氧化石墨烯纤维；17、其中，所述凝固浴为含有3~7wt%氯化钙的乙醇水溶液，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为（1~3）：（4 ~12）。18、优选的，所述氧化石墨烯是按照以下步骤制得：19、制备预氧化石墨粉；20、将预氧化石墨粉分散于浓硫酸中，在-5 ~ 3oc下搅拌0.5~2 h，再加入高锰酸钾，持续搅拌0.5~3h，将溶液升温至30~40oc，搅拌1~3 h，随后加入冰水，继续反应1~3h，然后加入质量浓度为20 ~ 40%的过氧化氢溶液，反应结束后，即得氧化石墨烯。21、优选的，所述预氧化石墨粉制备过程，包括：22、将鳞片石墨分散于含有过硫酸钾、磷酸、浓硫酸的混合溶液中，于70 ~ 80oc反应3~ 6 h，在将反应溶液加水稀释至200 ~ 1000 ml后静置12~24h，得到预氧化石墨粉。23、本发明第二个目的是提供一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维。24、本发明第三个目的是提供一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维在电磁屏蔽中的应用。25、与现有技术相比，本发明的有益效果是：26、本发明提供的一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法。27、与现有的将导电填料与石墨烯共混制备的石墨烯复合材料相比，本发明通过引入了高导电和磁性的金属镍以及纤维结构设计，在石墨烯纤维表面镀覆金属镍制备出了具有核壳结构的石墨烯/镍复合纤维。研究避免了共混方式造成的混合物内部结构不均匀的问题，降低了实验操作过程中设备及人为因素的影响，增加了实验的可控性，提高了复合材料各部分结构的均一化程度，使石墨烯基复合纤维屏蔽材料的大规模制备成为可能。28、与现有的石墨烯纤维相比，本发明在纤维还原的过程中对纤维两端进行固定，改善了纤维的层间结构及力学性能，同时在石墨烯纤维表面镀镍，镍单质对纤维表面缺陷处的填充起到的铆钉作用使复合材料的力学性能得到提升，而且，高导电材料的引入以及异质界面的增加不仅增强了复合材料的导电损耗，而且引入了极化损耗，使电磁波更多的以热能的形式耗散掉，提升了石墨烯/镍纤维复合材料的电磁屏蔽性能。29、与现有的镀镍碳纤维相比，本发明由于采用石墨烯纤维作为化学镀镍的基底材料，所得石墨烯纤维表面具有丰富的褶皱且无多余的杂质，不需要经过类似于碳纤维镀镍前的预处理步骤（除胶和酸化），即可提供大量的晶体镍成核位点，操作步骤简单，成本低廉，环境友好性强。30、与现有石墨烯复合材料相比，本发明在一维宏观层面上对复合纤维进行结构设计，大大降低了复合材料的体积，增加了石墨烯复合纤维材料的可变形度和柔韧性，可广泛应用于可穿戴电子产品、智能织物、高精度加工等领域。如上所述，本发明解决了现有技术中石墨烯纤维复合材料柔韧性差，电磁屏蔽效能低，批量制备困难，成本高等问题。技术特征：1.一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：2.根据权利要求1所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述镀镍，包括：3.根据权利要求2所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述一定浓度的ni2+溶液是将镍盐和柠檬酸钠均匀分散于水溶剂中配置而成，其中，镍盐与柠檬酸钠的质量比为1:0.3~1；4.根据权利要求1所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，将氧化石墨烯纤维经还原处理，包括：5.根据权利要求1所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝液的浓度为8~16mg/ml。6.根据权利要求1所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯纤维是按照以下步骤制得：7.根据权利要求1所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯是按照以下步骤制得：8.根据权利要求7所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化石墨粉制备过程，包括：9.一种权利要求1~8任一项所述的方法制得的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维。10.一种权利要求9所述的高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维在电磁屏蔽中的应用。技术总结本发明公开了一种高柔性高电磁屏蔽性能石墨烯/镍复合纤维的制备方法，涉及复合纤维材料技术领域。该方法包括制备氧化石墨烯；将制备的氧化石墨烯配置成纺丝液，再经纺丝技术制得氧化石墨烯纤维；将氧化石墨烯纤维经还原处理，得到石墨烯纤维；对石墨烯纤维表面进行镀镍，即得石墨烯/镍复合纤维。本发明制备的复合纤维解决了现有石墨烯纤维复合材料中制备工艺复杂、可加工性低、力学强度不足和电磁屏蔽性能低等问题，在可穿戴电子织物、柔性电子设备、电磁屏蔽等领域具有广阔的应用前景。技术研发人员：党阿磊,张营营,韩彦莹,刘宇晖,李铁虎受保护的技术使用者：西北工业大学技术研发日：技术公布日：2024/8/13