一种高耐刮纤维薄膜的制备方法与流程

本发明涉及纤维薄膜，具体为一种高耐刮纤维薄膜的制备方法。背景技术：1、薄膜是一种薄而软的透明薄片。用塑料、胶粘剂、橡胶或其他材料制成。薄膜科学上的解释为：由原子，分子或离子沉积在基片表面形成的2维材料。例：光学薄膜、复合薄膜、超导薄膜、聚酯薄膜、尼龙薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被广泛用于电子电器，机械，印刷等行业。2、随着科技的发展，薄膜在日常生活用品上的应用随处可见，如电子屏幕上的保护膜和防蓝光薄膜，车用的防晒薄膜，私人场所用的防窥薄膜等，在薄膜材料具有各种各样的性能的同时，人们对于薄膜的防护性要求也越来越高，由于薄膜的厚度较小，不能起到有效的防护效果，常用纤维或其他填充物来增强薄膜的防护性，但达到的效果较为有限，本发明制得的纤维薄膜具有良好的耐刮擦性。技术实现思路1、本发明的目的在于提供一种高耐刮纤维薄膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：3、一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于，所述高耐刮纤维薄膜是将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯和正硅酸乙酯反应制得沉积膜，以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理后制得。4、作为优化，所述改性碳纳米纤维是将碳纳米纤维和浓硫酸混合并依次和高锰酸钾、过氧化氢、一氯乙酸反应制得预改性碳纳米纤维，将聚乙二醇和3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷反应后再和预改性碳纳米纤维反应制得。5、作为优化，所述纳米纤维溶液是将聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜混合并进行密封搅拌制得。6、作为优化，所述高耐刮纤维薄膜的制备方法包括以下制备步骤：7、（1）将聚乙二醇、质量分数90~98%的浓硫酸、3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷按质量比2：8：1~3：10：1混合均匀，在氮气氛围中，90~100℃，500~800r/min搅拌反应60~80min，在1~2kpa静置30~40min，再加入聚乙二醇质量3~5倍的的预改性碳纳米纤维继续搅拌反应60~80min，在1~2kpa静置30~40min，冷却至室温加入碳酸氢钠将ph调节至6.8~7.2，过滤并用乙醇洗涤3~5次，制得改性碳纳米纤维；8、（2）将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酰丙酮和无水乙醇按质量比10：8：5：1：30~15：10：7：1：40混合均匀，在20~30℃，1500~2000r/min搅拌下以0.3~0.5ml/s的速度滴加改性碳纳米纤维质量4~6倍的氨水乙醇溶液，滴加后继续以相同转速搅拌3~5min，在30~40khz超声10~15min，静置3~5h，将沉积物取出，在纯水中浸洗3~5min，在-1~-10℃，5~10pa干燥6~8h，制得沉积膜；9、（3）以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理，再取出并置于二甲基亚砜中在30~40khz超声10~15min，在-1~-10℃，5~10pa干燥6~8h，制得高耐刮纤维薄膜。10、作为优化，步骤（1）所述聚乙二醇的分子量为400~500。11、作为优化，步骤（1）所述改性碳纳米纤维的制备方法为：将碳纳米纤维与质量分数为90~98%的浓硫酸按质量比1：6~1：8混合均匀，加入碳纳米纤维质量0.8~1.2倍的高锰酸钾，在50~60℃，30~40khz超声反应4~6h，再降温至1~5℃并加入碳纳米纤维质量0.1~0.3倍的过氧化氢，以800~1000r/min搅拌反应10~15min后，过滤并用纯水洗涤3~5次，再与碳纳米纤维质量100~120倍的纯水混合均匀，再加入碳纳米纤维质量20~30倍的氢氧化钠和碳纳米纤维质量15~25倍的一氯乙酸，在50~60℃，30~40khz超声反应3~4h，并在60~70℃过滤，用质量分数1~3%的盐酸溶液和纯水各洗涤3~5次，在-10~-5℃温度，5~10pa压力下干燥4~6h，制备而成。12、作为优化，步骤（2）所述氨水乙醇溶液是将质量分数15~20%的氨水和无水乙醇按质量比1：5~1：6混合均匀配制而成。13、作为优化，步骤（2）所述纳米纤维溶液是将剪切后的聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜按质量比4：1：5：200~6：1：5：300混合均匀，在密封环境中，20~30℃，1000~1500r/min搅拌100~150h，配置而成。14、作为优化，所述剪切后的聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线是将聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线剪切成2~3cm长度制得。15、作为优化，步骤（3）所述真空抽滤处理的方法为：将纳米纤维溶液以每次沉积膜质量20~30倍的量进行5~6次真空抽滤，每次真空抽滤后再加入纯水和无水乙醇各抽滤3~5min。16、与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：17、本发明在制备高耐刮纤维薄膜时，将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯和正硅酸乙酯反应制得沉积膜，将聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜混合并进行密封搅拌制得纳米纤维溶液，以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理后制得高耐刮纤维薄膜。18、首先，将碳纳米纤维和浓硫酸混合并依次和高锰酸钾、过氧化氢、一氯乙酸反应制得预改性碳纳米纤维，将聚乙二醇和3-[3-羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷反应后再和预改性碳纳米纤维反应制得改性碳纳米纤维，一氯乙酸可以将碳纳米纤维在反应过程中产生的环氧基和羟基转化为羧基，避免在后一步浓硫酸中反应时产生自身的脱水反应而交联团聚，进一步导致在最终成型的高耐刮纤维薄膜中碳纳米纤维分布不均并使形成的碳纳米纤维导电通路效果降低，从而高耐刮纤维薄膜的抗静电性能；真空抽滤处理，在抽滤过程中能持续不断的清楚小分子和金属离子，碱性环境使聚乙二醇和主体的酯键水解，聚乙二醇溢出，为纳米纤维溶液提供结合空位，纳米纤维溶液中的聚对苯二甲酰胺对苯二胺的酰胺键位置上的氢被氢氧化钠吸附从而带正电，改性碳纳米纤维产生的羧酸基团正负电结合，从而高耐刮纤维薄膜的抗静电性能。19、其次，钛酸四丁酯和正硅酸乙酯水解聚合生产的纳米二氧化硅和纳米二氧化钛复合粒子，复合粒子与改性碳纳米纤维上的三乙氧基硅基团水解产生的硅羟基结合，使复合粒子均匀分布在整体形成受力节点，从而高耐刮纤维薄膜的耐刮擦性能，同时由于复合粒子表面具有大量的羟基，在抽滤时氢氧化钠中产生氧离子空位并捕获氢氧化钠的钠离子，催化改性碳纳米纤维上的羰基发生羟醛缩合反应，增加了改性碳纳米纤维之间的交联程度，从而高耐刮纤维薄膜的耐刮擦性能，提高了改性碳纳米纤维的溶解性。技术特征：1.一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：技术总结本发明公开了一种高耐刮纤维薄膜的制备方法，涉及纤维薄膜技术领域。本发明在制备高耐刮纤维薄膜时，先将碳纳米纤维和浓硫酸混合并依次和高锰酸钾、过氧化氢、一氯乙酸反应制得预改性碳纳米纤维，将聚乙二醇和3‑[3‑羧基烯丙酰胺基]丙基三乙氧基硅烷反应后再和预改性碳纳米纤维反应制得改性碳纳米纤维，将改性碳纳米纤维、钛酸四丁酯和正硅酸乙酯反应制得沉积膜，将聚对苯二甲酰胺对苯二胺纤维线、氢氧化钠固体、纯水和二甲基亚砜混合并进行密封搅拌制得纳米纤维溶液，以沉积膜为滤膜，对纳米纤维溶液进行真空抽滤处理后制得高耐刮纤维薄膜。本发明制备的高耐刮纤维薄膜具有优良的耐刮擦性能和抗静电性能。技术研发人员：施登娥受保护的技术使用者：施登娥技术研发日：技术公布日：2024/8/13